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如何提高FID的靈敏度

更新時(shí)間:2016-12-14 點(diǎn)擊量:4588

如何提高FID的靈敏度

 

     色譜的靈敏度可以反映該儀器對待測組分響應值的大小,與信噪比或檢測限結合可評價(jià)一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?

    那什么是儀器靈敏度呢?單位物質(zhì)量通過(guò)檢測器時(shí),產(chǎn)生的電信號的大小稱(chēng)為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標,進(jìn)樣量(Q)為橫坐標作圖,可得到通過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn),該直線(xiàn)的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q

    影響FID靈敏度的原因可分為內因(硬件方面)與外因(操作方面)兩個(gè)方面。內因,FID硬件方面,包括噴嘴材質(zhì)和孔徑的大小、收集極與極化極間的安裝位置、極化極與噴嘴的安裝位置等;外因的影響包括1.氣體方面(載氣、燃氣、助燃氣我們用氮、氫、空氣)純度和流量比。2.放大器檔位選擇,3.整套氣路系統的清潔度等。因為FID硬件方面對靈敏度的影響,在色譜儀出廠(chǎng)時(shí)已經(jīng)基本確定,對于操作者而言,已經(jīng)不能改變。

    下面就外因操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

    1.氮、氫、空氣體純度和流量比會(huì )明顯影響靈敏度。建議使用者購買(mǎi)99.99%以上純度的氣體使用(這里不作詳解)。各廠(chǎng)家生產(chǎn)的色譜結構不同,氮、氫、空氣體流量也不同。上海烜晟公司出品的氣相色譜儀分為EPC控制氣路和機械閥控制氣路兩款供選擇。機械閥控制的色譜出廠(chǎng)時(shí)氫氣壓力在0.05Mpa時(shí)流量為30ml/min,空氣壓力0.05Mpa時(shí)流量為350ml/min。一般情況下氮氫空氣流比值為1:1:10為宜,若采用小口徑噴嘴(φ0.25mm氮氫空氣流比值為1:1.5:10左右為佳。其中,毛細管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴散效應外,另一個(gè)主要作用是保證*氮氫空比,用來(lái)保證*靈敏度。

    2.放大器輸入檔位的大小決定放大器的電流放大倍數,影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會(huì )增大,在調節放大器檔位大小時(shí),要兼顧儀器的信噪比。

    3..整套氣路系統包括進(jìn)樣口、色譜柱、噴嘴污染,都會(huì )導致FID的靈敏度下降,因此在使用過(guò)程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉,同時(shí)對FID進(jìn)行清洗。

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