當樣品準備好，且變壓器油檢測氣相色譜儀配制確定之后，就可開(kāi)始進(jìn)行嘗試性分離，能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分，或可能會(huì )損壞色譜柱的組分，所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法所采用的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器，進(jìn)樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來(lái)確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和氣化溫度決定，檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度，而不是實(shí)際監測點(diǎn)的溫度。
檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊，將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平，正確合適的插入能保證試驗結果的重現性，接通載氣當色譜柱與進(jìn)樣口接好后，調節柱前壓以得到合適的載氣流速，將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同，確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意。
操作變壓器油檢測氣相色譜儀前，要先根據自己實(shí)驗需要選擇適合自己的色譜柱，看一下儀器的連接是否準確，看是否會(huì )漏氣，以保證安全可靠，同時(shí)看一下信號口的連接是否對應著(zhù)。
要打開(kāi)氣源的開(kāi)關(guān)，調節氣體到需要的要求。同時(shí)設定各種溫度，像檢測器的溫度，注箱的溫度等，確認正確后就可以保存升溫。打開(kāi)氫氣的發(fā)生器與純凈空氣泵的閥門(mén)進(jìn)行相關(guān)的調節。當溫度大于一百攝氏度就可以點(diǎn)火，并可以把樣品放入。
可以關(guān)閉第二步中打開(kāi)的電源，等到溫度降低到50攝氏度就可以關(guān)閉電源，關(guān)閉氣源了。等到壓力指針恢復到零，就可以關(guān)閉開(kāi)關(guān)，離開(kāi)了。整個(gè)過(guò)程一定要注意必須要嚴格檢查儀器是否漏氣，千萬(wàn)不要在沒(méi)有載入氣壓時(shí)打開(kāi)開(kāi)關(guān)電源。
