為防止檢測器被污染,便攜快速色譜儀的溫度設置不應底于色譜柱實(shí)際工作的標準溫度,一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著(zhù)火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑浸泡,并在超聲波水浴中超聲10分鐘以上。還可用細不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(cháng)了,噴嘴表面會(huì )積碳,這會(huì )影響靈敏度??捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進(jìn)行測定。
FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應注意安全問(wèn)題。在未接色譜柱時(shí),不要打開(kāi)氫氣閥門(mén),以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無(wú)論什么原因導致火焰熄滅時(shí),應盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén),直到排除了故障,重新點(diǎn)火時(shí),再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。儀器有自動(dòng)檢測和保護功能,火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。
1.避免SiO2進(jìn)入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類(lèi)固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。
2.在滿(mǎn)足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。
3.關(guān)閉載氣前,應將熱離子源的電壓調為0,否則沒(méi)有載氣通過(guò),會(huì )在幾分鐘內燒毀。
4.便攜快速色譜儀存放要避免潮濕,當儀器不用時(shí),需要保持檢測器溫度在100以上。
5.如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析,就應該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。